2. 绍兴中纺院 江南分院有限公司, 浙江 绍兴 312000
2. Shaoxing China Textile Academy Jiangnan Branch Co. Ltd, Shaoxing 312000, Zhejiang, China
在经纱上浆工艺中, 为消除单组分浆料在性能上的缺陷, 相互取长补短, 通常将各种黏合剂与助剂混合使用, 达到优化浆纱性能的目的[1].浆纱用油脂是纺织企业最常用的助剂, 主要是用来降低浆纱表面摩擦系数[2-3].油脂成分包含动物油、植物氢化油、乳化剂、抗静电剂及消泡剂等.乳化剂是油脂影响浆液性能的关键组分, 其种类及含量会引起混合浆料浆液黏度的变化[4-5].乳化剂分子具有向纤维和浆液间界面聚集的属性, 所产生的空间效应会降低两相界面间的分子作用力, 因而影响浆料的黏附性能[6-8].在浆纱实际生产工艺中, 浆纱用油脂在共混物中带来的负面影响未被重视, 工业上广泛使用的烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂的禁用引起了纺织、印染助剂行业的高度重视[9], 故助剂研究者都在试图找寻一种环保型乳化剂来替代烷基酚聚氧乙烯醚[10].本文制备了以异构醇型聚氧乙烯醚类为乳化剂的浆纱用油脂, 探讨了乳化剂对浆液黏度的影响，浆纱油脂对共混浆膜的织态结构与力学性能的影响, 为制备符合环保要求的浆纱用油脂和合理使用浆纱用油脂提供参考.
1 实验 1.1 试剂及仪器 1.1.1 试剂原淀粉(宝鸡陕丰淀粉公司), 变性淀粉(氧化、酯化、醚化, 广东东莞东美食品有限公司)、接枝淀粉(武汉绿舟环保科技有限公司), 聚乙烯醇PVA1799(兰州维尼纶厂), 乳化剂(非离子表面活性剂, 天津市福晨化学试剂厂), 氢化动、植物油(西安科洛有限公司), JC 14.6tex、T/C 65/35 13tex粗纱(西北国棉一厂).
1.1.2 仪器JJ-1电动搅拌器(上海浦东物理光学仪器厂), C21-RT2140电磁炉(广东美的电器制造有限公司), JA2003N电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海) 有限公司), YT821漏斗式黏度计(常州市第一纺织设备有限公司), HH-6数显恒温水浴锅(金坛市国旺实验仪器厂), HD021N型电子单纱强力仪(南通宏大实验仪器有限公司), Nicolet5700红外光谱仪(美国尼高力公司), E型Brabender黏度仪(广东东莞东美食品有限公司).
1.2 实验方法 1.2.1 油脂的制备将一定的氢化动物油、氢化植物油放入三颈瓶中, 水浴锅升高温度至75℃, 待原油完全熔化后, 加入一定量的乳化剂, 恒温定速搅拌30min后, 冷却, 即可制得浆纱用油脂[11].
1.2.2 浆液、浆膜性能测试(1) 选用漏斗式黏度计测试浆液黏度[12]; (2) 选用Brabender黏度仪测试浆液黏温曲线[13]; (3) 粗纱条上浆及浆液黏附力测试参照文献[14]; (4) 浆膜的制备与性能测试参照文献[15], 浆膜的织态结构采用扫描电子显微镜(SEM) 表征.
2 结果与讨论 2.1 实验用淀粉结构分析常用纺织浆料有变性淀粉、PVA、聚丙烯酸等, 其中变性淀粉使用较多的有氧化、酯化、醚化、接枝淀粉等.纺织浆料厂为降低生产成本, 生产过程中通常存在一些问题, 如淀粉纯度不够, 变性处理程度不彻底, 导致市场上许多氧化淀粉产品羧基含量不够，醋酸酯淀粉取代度过低，接枝淀粉接枝单体不明确等问题[16-17].因此有必要对所购买的变性淀粉进行检测.
利用60SXR傅里叶变换红外光谱仪对变性淀粉浆料结构进行分析, 采用KBr压片制备试样, 其中接枝淀粉经索氏抽提器萃取去除残留单体和均聚物.波数扫描范围设定为4 000~5 000cm-1, 分别以波数、透过率为横坐标和纵坐标, 实验中所用淀粉样品红外光谱图如图 1所示.
|
| 图 1 原淀粉与实验用淀粉的红外光谱图 Fig.1 The infrared spectrum of the original starch and starches for experiment |
由图 1(a)可以看出, 实验所用淀粉与原淀粉谱图上存在相似吸收峰, 两者均在3 400cm-1左右处出现较强而宽的O-H伸缩振动吸收峰, 说明分子结构中存在羟基结构; 实验所用淀粉在1 760cm-1处出现稍微尖而强的CO伸缩振动吸收峰, 同时在1 420cm-1处出现O-H变形振动, 证明实验所用淀粉存在少量羧基.同时采用淀粉糊滴定法[18]测得实验用淀粉的羧基含量为0.069 8%, 表明实验所用淀粉为氧化淀粉.
由图 1(b)可以看出, 实验所用淀粉除保留原演粉的吸收峰外，在3 350cm-1左右处的O-H伸缩振动特征峰稍微比原淀粉谱图上弱, 这是由于改性后的淀粉中的部分羟基被取代.对比两种淀粉, 实验所用淀粉谱图在1 732cm-1处出现明显的特征峰，这是CO的伸缩振动峰; 在1 366cm-1和1 255cm-1处多出两条吸收峰，这是由于原淀粉被酯化后，分子上出现了酯基而产生的酯基伸缩振动峰.证明实验所用淀粉存在酯基.同时利用过量碱将实验用淀粉皂化为盐, 再将多余碱用标准酸中和[19], 测得实验用淀粉的取代度为0.021 5, 表明实验所用淀粉为酯化淀粉.
由图 1(c)可以看出, 实验所用淀粉在3 364cm-1左右处的O-H伸缩振动特征峰稍微比原淀粉谱图上弱, 这是由于改性后的淀粉中部分羟基被取代; 在1 503cm-1处出现CC骨架伸缩振动, 在1 250cm-1处, 出现较原淀粉宽而强的吸收峰, 即C-O-C伸缩振动特征峰, 表明淀粉中含有醚键.参考文献[20]测得实验用淀粉的取代度为0.019 8, 表明实验所用淀粉为醚化淀粉.
由图 1(d)可以看出, 实验用淀粉除保留原淀粉原有的特征吸收峰外, 还引入一定聚合度物质.实验所用淀粉在1 685cm-1处出现微弱的CO伸缩振动(酰胺), 在1 513cm-1之间, 出现N-H变形振动(仲酰胺) 的吸收峰.参考文献[21]测得实验用淀粉的接枝率为88.76%, 表明该淀粉为淀粉与丙烯酰胺聚合的接枝淀粉.
2.2 乳化剂种类和用量对浆料浆液黏度的影响 2.2.1 乳化剂种类对浆料浆液黏度的影响不同种类的乳化剂对淀粉、PVA浆液黏度的影响如表 1所示.从表 1可以看出, 常用的几种乳化剂对PVA浆料浆液的黏度基本无影响, 对淀粉浆料浆液黏度影响不同.其中烷基酚聚氧乙烯醚OP-10与异构十三醇聚氧乙烯醚TO-10对各类变性淀粉基本无影响; 除酯化淀粉和醚化演粉外，脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC、AEO-3和乳白灵) 对其他浆料均表现出增黏现象.这一结果可以从乳化剂和浆料的结构进行分析.
| 浆料 | 无乳化剂浆液黏度/s | 加乳化剂后浆液黏度/s | ||||||
| 烷基酚聚氧乙烯醚 | 异构十三醇聚氧乙烯醚 | 脂肪醇聚氧乙烯醚 | ||||||
| OP-10 | TO-10 | JFC | AEO-3 | 乳白灵 | ||||
| 原淀粉 | 13.73 | 13.60 | 32.60 | 32.61 | 33.68 | 34.55 | ||
| 氧化淀粉 | 4.60 | 4.66 | 4.46 | 4.81 | 4.85 | 4.90 | ||
| 接枝淀粉 | 5.31 | 5.25 | 5.31 | 5.98 | 6.15 | 6.14 | ||
| 酯化淀粉 | 5.27 | 5.14 | 5.17 | 4.51 | 4.50 | 4.51 | ||
| 醚化淀粉 | 5.41 | 5.32 | 5.39 | 5.37 | 5.39 | 5.39 | ||
| PVA-1799 | 5.38 | 5.33 | 5.34 | 5.27 | 5.31 | 5.32 | ||
| 注:浆液浓度6%, 乳化剂用量为浆料干重的0.9%. | ||||||||
烷基酚聚氧乙烯醚结构简式如式(1), 可以看出, 烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂中含有苯环结构, 所以在国际环保纺织协会制定的Oeko-TexStandard100生态纺织品认证中被禁用.
|
(1) |
异构十三醇聚氧乙烯醚结构简式如式(2), 可以看出, 异构十三醇聚氧乙烯醚乳化剂中含有十三碳的长碳链结构, 这种结构使得体系具有卓越的乳化稳定性和空间稳定性, 且含小支链的脂肪醇, 不含苯环结构, 对环境友好.
|
(2) |
脂肪醇聚氧乙烯醚结构简式如式(3), 脂肪醇聚氧乙烯醚是大分子的直链脂肪醇, 一般直链分子的黏度比同等分子量的支链分子高的多, 不易流动, 故脂肪醇聚氧乙烯醚一般会使浆液黏度增大.
| ${\rm{C}}{{\rm{H}}_{\rm{3}}}{{\rm{(C}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}})_m}-{\rm{O}}-{(C{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{C}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{o}})_n}{\rm{H}}, m = 11 \sim 17.$ | (3) |
原淀粉是大分子的环状结构, 含有分支且不易定向排列, 加入带有支链的异构十三醇聚氧乙烯醚或大分子量的脂肪醇聚氧乙烯醚, 就会引起其黏度大幅度的增加; 氧化淀粉较原淀粉分子量明显降低, 加入小分子量的异构十三醇聚氧乙烯醚不会对其黏度有明显影响, 而加入大分子量的脂肪醇聚氧乙烯醚会引起其黏度增大; 接枝淀粉除了在淀粉大分子链上接有支链外, 还含有一定量的单体的均聚物和共聚物, 故加入大分子量的脂肪醇聚氧乙烯醚会明显增加其黏度, 而加入小分子量的异构十三醇聚氧乙烯醚对其黏度基本无影响; 酯化淀粉分子中引入的醋酸酯基团具有分散效应, 对大分子链间的扩散能力增强, 增强了它们之间的相互纠缠和扩散, 故加入大分子量的脂肪醇聚氧乙烯醚会降低其黏度, 而加入小分子量的异构十三醇聚氧乙烯醚对其黏度基本无影响; 醚化淀粉具有优异的黏度稳定性, 加入乳化剂不会影响其黏度的变化; PVA是化学浆料, 其水溶液性质很稳定, 黏度一般不会受乳化剂的影响.
2.2.2 乳化剂用量对淀粉浆液黏度的影响选取上述不增黏的两种乳化剂OP-10和TO-10, 研究其用量对常用氧化淀粉浆液黏度影响情况, 测试结果如表 2所示.
| s | ||||||
| 乳化剂种类和用量/% | 0 | 0.1 | 0.3 | 0.5 | 0.7 | 0.9 |
| OP-10 | 4.60 | 4.60 | 4.62 | 4.66 | 4.66 | 4.64 |
| TO-8 | 4.60 | 4.48 | 4.44 | 4.44 | 4.46 | 4.44 |
| 注:浆液浓度为6%, 乳化剂用量为淀粉干重的百分比. | ||||||
可以看出, 随着OP-10和TO-10用量的增加, 氧化淀粉浆液黏度均未出现大幅度变化.
2.2.3 不同种类乳化剂油脂对混合浆液黏度的影响测试纺织厂常用浆料配方PVA40kg、氧化淀粉60kg、固体聚丙烯酸6kg、油脂3kg的浆液黏度变化, 按照浆液中无油脂、含脂肪醇聚氧乙烯醚型油脂和含异构十三醇聚氧乙烯醚型油脂3种方案进行测试.浆液含固量为13%, 浆液黏度测试结果分别为11.7s, 32.2s和11.8s.
浆液黏度测试结果表明, 脂肪醇聚氧乙烯醚型油脂使混合浆液黏度明显增大, 异构十三醇聚氧乙烯醚型油脂对常用配方的混合浆液基本不增黏.
2.2.4 不同种类乳化剂油脂对混合浆液黏温曲线的影响采用Brabender黏度仪测试无油脂、含脂肪醇聚氧乙烯醚型油脂和含异构十三醇聚氧乙烯醚型油脂的浆液的黏温曲线, 测试结果如表 3~5所示.
| 名称 | 时间[HH:MM:SS] | 扭矩/BU | 温度/℃ |
| 糊化开始 | 00:00:52 | 947 | 52.3 |
| 峰值黏度 | 00:02:36 | 1 236 | 57.2 |
| 恒温阶段开始 | 00:15:00 | 0 | 94.5 |
| 冷却阶段开始 | 00:30:00 | 0 | 95.1 |
| 冷却阶段结束 | 00:41:40 | 0 | 60.9 |
| 最终恒温阶段结束 | 00:51:40 | 0 | 60.0 |
| 崩解值 | 1 236 | ||
| 回升值 | 0 |
| 名称 | 时间[HH:MM:SS] | 扭矩/BU | 温度/℃ |
| 糊化开始 | 00:00:52 | 1 898 | 50.4 |
| 峰值黏度 | 00:02:36 | 2 872 | 55.7 |
| 恒温阶段开始 | 00:15:00 | 804 | 94.6 |
| 冷却阶段开始 | 00:30:00 | 754 | 95.0 |
| 冷却阶段结束 | 00:41:40 | 1491 | 60.6 |
| 最终恒温阶段结束 | 00:51:40 | 1 515 | 59.9 |
| 崩解值 | 2 118 | ||
| 回升值 | 737 |
| 名称 | 时间[HH:MM:SS] | 扭矩/BU | 温度/℃ |
| 糊化开始 | 00:00:52 | 1 974 | 50.3 |
| 峰值黏度 | 00:02:36 | 1 984 | 50.2 |
| 恒温阶段开始 | 00:15:00 | 555 | 94.3 |
| 冷却阶段开始 | 00:30:00 | 356 | 95.1 |
| 冷却阶段结束 | 00:41:40 | 968 | 60.7 |
| 最终恒温阶段结束 | 00:51:40 | 1 027 | 60.1 |
| 崩解值 | 1 628 | ||
| 回升值 | 612 |
从实验结果分析, 3个配方各阶段温度基本相同.糊化开始时, 含油脂的浆液黏度相差不大, 但均大于无油脂的黏度; 到达峰值黏度时, 与无油脂的浆液黏度相比, 含脂肪醇聚氧乙烯醚油脂的黏度增大了1 636Bu, 含异构十三醇聚氧乙烯醚油脂的增大了748Bu, 但较糊化开始黏度基本没有增大, 可见异构十三醇聚氧乙烯醚油脂没有脂肪醇聚氧乙烯醚油脂增黏明显; 从恒温阶段开始到最终恒温阶段结束, 含油脂的浆液黏度均大于无油脂的浆液黏度, 但含异构十三醇聚氧乙烯醚油脂的黏度值均小于脂肪醇聚氧乙烯醚油脂; 崩解值, 反应浆液的热黏度稳定性, 差值越大浆液的热黏度稳定性越差, 可以看出, 含异构十三醇聚氧乙烯醚油脂的热黏度稳定性好于脂肪醇聚氧乙烯醚油脂, 但均差于无油脂; 回升值, 反应浆液的冷黏度稳定性, 差值越小浆液的冷黏度稳定性越好, 可以看出, 含异构十三醇聚氧乙烯醚油脂的冷黏度稳定性好于含脂肪醇聚氧乙烯醚油脂.
2.3 油脂对浆膜性能的影响油脂对浆膜性能的影响结果如表 6所示.由表 6可以看出, 浆膜的磨耗降低, 是因为浆液中的油脂以乳液形式分布其中, 形成浆膜时在内聚力作用下油滴易被挤向浆膜表面, 处于浆膜表面的油脂可起到平滑作用, 使浆膜表面的摩擦系数减小, 从而提高浆膜的耐磨性; 浆膜的断裂强力、伸长率、耐屈曲性能均降低, 这主要是由于油脂的加入破坏了浆料分子间的作用力, 削弱了浆膜强力.造成这一现象的关键可以从浆膜的织态结构分析, 图 2为浆膜织态结构的SEM断面.
| 编号 | 油脂 | 断裂强力/ cN | 伸长率/ % | 厚度/ mm | 断裂强度/ (cN·mm-2) | 耐屈曲/次 | 磨耗/ (mg·mm-2) |
| 1 | 无油脂 | 1 496 | 3.21 | 0.072 | 4 157 | 101 | 0.058 |
| 2 | 含脂肪醇聚氧乙烯醚油脂 | 1 174 | 2.04 | 0.082 | 3 352 | 38 | 0.048 |
| 3 | 含异构十三醇聚氧乙烯醚油脂 | 927 | 1.81 | 0.078 | 2 377 | 32 | 0.045 |
由图 2可以看出, 含油脂的共混体系(图b, c) 相比于无油脂体系(图a), 共混体系表面出现少量油状物以不规则形状分散, 形成了典型的分散相结构.说明油脂与纺织浆料形成的共混浆液是热力学不相容体系, 且不具备良好的混溶性, 这必然影响相界面间的扩散运动使相互作用力减弱, 所以加入油脂后共混膜的断裂强力下降.
|
| 图 2 浆膜织态结构 Fig.2 The structure of size film |
粗纱黏附性能测试浆料配方为PVA40kg、氧化淀粉60kg、固体聚丙烯酸6kg, 分别加入含脂肪醇聚氧乙烯醚油脂和异构十三醇聚氧乙烯醚油脂, 油脂用量依次为0，1%, 3%, 5%, 7%, 粗纱比黏附力测试结果如图 3所示.
|
| 图 3 油脂对粗纱黏附性能的影响 Fig.3 Effect of grease on the adhesion property of roving |
由图 3可知, 油脂的加入对纯棉粗纱的黏附力基本无影响, 但会削弱涤棉粗纱的黏附力.黏附的实质是黏着剂与被黏物在界面产生结合力, 两者的充分靠近是黏附发生的必要条件.加入油脂, 相当于加入了一种杂质, 这对浆料大分子的链段向纤维表面的扩散是非常不利的, 使得浆料大分子和纤维之间难以产生紧密接触, 同时也不利于浆料大分子链段与纤维之间的界面发生明显的扩散运动.在这种情况下, 油脂分子的隔离作用使得黏着剂分子不能与纤维充分靠近, 阻碍了黏附的发生, 因此黏附性降低.
3 结论(1) 烷基酚聚氧乙烯醚对淀粉和PVA混合浆液黏度无影响, 但根据Oeko-TexStandard 100标准, 此乳化剂已被禁止使用; 异构十三醇聚氧乙烯醚对浆液黏度影响不明显, 因此是一种可选择的不增黏且环保的乳化剂; 脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂除酯化淀粉外, 对其他浆料均有增黏现象;
(2) 油脂的加入, 提高了浆膜的耐磨性, 同时削弱了浆膜的断裂强力、伸长率及耐屈曲次数, 说明油脂的使用弊大于利;
(3) 油脂的加入对纯棉粗纱的黏附性影响不大, 但极大地降低了涤棉粗纱的黏附性, 不利于浆液的浸透, 因此浆纱用油脂的使用需谨慎.
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